1.关于树脂的溶胀洗涤。
因为PEG树脂在常用溶剂中都能很好溶胀,反应性很好。但洗涤的时候可能会麻烦点。比如在水中,1g树脂溶胀后抽干,重量在9-10g左右,溶胀比是1:9。比PS树脂稍微高一些,因此需要多洗涤几次才能满足合成要求。
具体的溶胀比率需要根据不同的溶剂和反应体系确定。
2.PEG树脂反应控制。
PEG树脂机械强度相对较小,应尽量减少颗粒间的摩擦。用气泡或者简单翻转就可以了。溶液混合均匀基本就能很好反应的。
树脂在高温下容易软化发粘,建议系统温度不要高于25度,尤其是在过滤洗涤步骤最好温度低一些比较好。但具体设定由反应性质确定。
试剂最好溶解后加入,反应体系温度不要有剧烈变化。溶剂切换时注意热效应。氨基酸最好也是活化后再加入,滤除DCU这类难溶解的组分,减少沉淀堵塞微孔的机率。
PEG化的作用其实就是提供了一个近似液相反应的条件,减少各种非特异性吸附带来的缺陷。
3.使用砂芯过滤可能发生堵塞现象。
树脂中多少含有少量的超细颗粒,加上树脂有一些粘性,搅拌可能无法把细小颗粒带起来。由于砂芯滤板的结构特性,抽滤次数多了,小颗粒的积多了就可能堵塞。每次抽滤完成后可以用氮气反吹一下筛板,可以减轻此现象。
自动合成仪上用容器翻转加上吹氮,基本上就没有这个问题。大型设备上用滤网或滤布比较好。
4.树脂的保存。
树脂在高温高湿环境下容易吸水软化,称量时请尽量保持干燥。常规保存请冷藏,称量时放置到室温后再开盖取样。
预祝各位试验顺利!